1、制備樣品應盡可能擴大其表面積，常規設備不得含有酸堿物質和揮發性有機溶劑；
2、樣品必須凍結成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射；
3、注意冷凍干燥機冷阱約為零下低溫，可以做低溫冰箱使用，需戴保溫手套操作防止凍傷；
3、啟動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封；
4、一般情況下，環境溫度不得高于28度以上，并且不得連續工作48小時以上；
5、操作過程中切勿頻繁開關，如因操作失誤造成制冷機停止運轉，不能立即啟動，至少等20分鐘后方可再次啟動，以免損壞制冷機；
6、每次冷凍干燥后，冷阱盤管上的冰化成水后，用毛巾清除干凈凍干結束旋開“充氣閥"向冷阱充氣時，一定要慢，以免沖壞真空計